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時間:2020-05-30 瀏覽:78
液相微萃取(Liquid Phase Microextraction, LPME)技術是自1996年以來,隨著環境分析技術的發展而發展起來的一種快速、精確、靈敏度高、環境友好的樣品前處理技術。從廣義上講,該技術主要包括以下兩個方面:(1)基于懸掛液滴的SDME(Suspended/Single Drop Microextraction)形式的微滴液相微萃取;(2)基于中空纖維的兩相模式或三相模式的液-液微萃取或液-液-液微萃取。由于該方法具有操作簡便、快捷、成本低廉、易與色譜系統聯用等優點。近來年,作為一種新型的樣品前處理技術,已經引起了環境分析領域的許多研究人員的注意。
液相微萃取的特點:有機溶劑用量小,一般為幾到幾十微升,污染少;集目標物的萃取、純化、濃縮于一步,操作簡單,勞動強度小;無需特殊設備,成本低;通過調節萃取用溶劑的極性或者酸堿性,可實現選擇性萃取,可減少基質干擾。液相微萃取的萃取模型 :靜態液相微萃取和動態液相微萃取。 固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱SPE)是從八十年代中期開始發展起來的一項樣品前處理技術。由液固萃取和液相色譜技術相結合發展而來。主要通過固相填料對樣品組分的選擇性吸咐及解吸過程,實現對樣品的分離,純化和富集。主要目的在于降低樣品基質干擾,提高檢測靈敏度。 固相萃取的基本原理和方法: SPE 技術基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似的看作一種簡單的色譜過程。
固相萃取(SPE)是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑沖去雜質,然后用少量良溶劑洗脫被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質固相微萃取關鍵在于選擇石英纖維上的涂層(吸附劑),要使目標化合物能吸附在涂層上,而干擾化合物和溶劑不吸附,一般是:目標化合物是非極性時選擇非極性涂層;目標化合物是極性時選擇極性涂層。液相微萃取的特點:有機溶劑用量小,一般為幾到幾十微升,污染少;集目標物的萃取、純化、濃縮于一步,操作簡單,勞動強度小;無需特殊設備,成本低;通過調節萃取用溶劑的極性或者酸堿性,可實現選擇性萃取,可減少基質干擾。液相微萃取的萃取模型 :靜態液相微萃取和動態液相微萃取。
固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱SPE)是從八十年代中期開始發展起來的一項樣品前處理技術。由液固萃取和液相色譜技術相結合發展而來。主要通過固相填料對樣品組分的選擇性吸咐及解吸過程,實現對樣品的分離,純化和富集。主要目的在于降低樣品基質干擾,提高檢測靈敏度。 固相萃取的基本原理和方法: SPE 技術基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似的看作一種簡單的色譜過程。 固相萃取(SPE)是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑沖去雜質,然后用少量良溶劑洗脫被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。 固相微萃取的采樣方法是將固相微萃取針管(不銹鋼套管)穿過樣品瓶密封墊,插入樣品瓶中。然后推出萃取頭,將萃取頭浸入樣品(浸入方式)或置于樣品上部空間(頂空方式),進行萃取。萃取時間大約2-30min,以達到目標化合物吸附平衡為準。最后縮回萃取頭,將針管拔出(圖10-2-26)。 固相微萃取可用于氣相色譜,也可用于液相色譜(圖10-2-26)。用于<= 時,是將固相微萃取針管(不銹鋼套管)插入GC 進樣口,推手柄桿,伸出纖維頭,使用進樣口的高溫熱解吸目標化合物,解吸后被載氣帶入色譜柱。用于HPLC時,是將固相微萃取針管(不銹鋼套管)插入固相微萃取/HPLC接口解吸池,然后再利用HPLC的流動相通過解吸池洗脫目標化合物,并將目標化合物帶入色譜柱。