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時間:2020-05-30 瀏覽:71
固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技術是1989年由加拿大Waterloo大學Paw linszyn及其合作者Arthur等提出的。最初研究者將該技術應用于環境化學分析(水、土壤、大氣等),隨著研究的深入和方法本身的不斷完善及裝置的改進,現在已逐步擴展到食品、天然產物、醫藥衛生、臨床化學、生物化學、毒理和法醫學等諸多領域。
固相微萃取克服了傳統樣品前處理技術的缺陷,集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體,大大加快了分析檢測的速度。其顯著的技術優勢正受到環境、食品、醫藥行業分析人員的普遍關注,并大力推廣應用。
固相微萃取方法分為萃取過程和解吸過程兩步 :1、萃取過程——具有吸附涂層的萃取纖維暴露在樣品中進行萃取 。2、解吸過程——將以完成萃取過程的萃取器針頭插入氣相色譜進樣裝置的氣化室內,使萃取纖維暴露在高溫載氣中,并使萃取物不斷地被解吸下來,進入后序的氣相色譜分析 。
固相微萃取有三種基本的萃取模式:直接萃取(Direct Extraction SPME)、頂空萃取(Headspace SPME)和膜保護萃取(membrane-protected SPME)。
固相微萃取直接萃取
直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纖維被直接插入到樣品基質中,目標組分直接從樣品基質中轉移到萃取固定相中。在實驗室操作過程中,常用攪拌方法來加速分析組分從樣品基質中擴散到萃取固定相的邊緣。對于氣體樣品而言,氣體的自然對流已經足以加速分析組分在兩相之間的平衡。但是對于水樣品來說,組分在水中的擴散速度要比氣體中低3-4個數量級,因此須要有效的混勻技術來實現樣品中組分的快速擴散。比較常用的混勻技術有:加快樣品流速、晃動萃取纖維頭或樣品容器、轉子攪拌及超聲。
這些混勻技術一方面加速組分在大體積樣品基質中的擴散速度,另一方面減小了萃取固定相外壁形成的一層液膜保護鞘而導致的所謂“損耗區域”效應。
固相微萃取頂空萃取
在頂空萃取模式中,萃取過程可以分為兩個步驟:1、被分析組分從液相中先擴散穿透到氣相中;2、被分析組分從氣相轉移到萃取固定相中。這種改型可以避免萃取固定相受到某些樣品基質 (比如人體分泌物或尿液)中高分子物質和不揮發性物質的污染。在該萃取過程中,步驟2的萃取速度總體上遠遠大于步驟1的擴散速度,所以步驟1成為萃取的控制步驟。因此揮發性組分比半揮發性組分有著快得多的萃取速度。實際上對于揮發性組分而言,在相同的樣品混勻條件下,頂空萃取的平衡時間遠遠小于直接萃取平衡時間 。
膜保護萃取
膜保護SPME的主要目的是為了在分析很臟的樣品時保護萃取固定相避免受到損傷,與頂空萃取SPME相比,該方法對難揮發性物質組分的萃取富集更為有利。另外,由特殊材料制成的保護膜對萃取過程提供了一定的選擇性[1] 。
應用
1、中藥揮發性成分--甘草氣味的SPME-GC/MS分析
2、在環境水 、氣中痕 、微量有機物吸萃分析
3、在食品添加劑中香味成分的分析應用
4、在法醫 、臨床檢驗中的分析應用
5、在金屬離子及其螯合分析中的應用